一、操作前準(zhǔn)備
1、檢查設(shè)備完整性:確認(rèn)蒸發(fā)瓶、冷凝管、收集瓶、密封圈等部件無破損或老化,真空泵油位需處于正常范圍。
2、組裝設(shè)備:將蒸發(fā)瓶固定在旋轉(zhuǎn)軸上,確保與冷凝管連接緊密,開啟冷卻水循環(huán)系統(tǒng)。
3、樣品準(zhǔn)備:待濃縮溶液倒入蒸發(fā)瓶,液面不超過瓶容2/3(有機(jī)溶劑不超過1/3)。
二、操作流程
1、抽真空:緩慢啟動(dòng)真空泵,調(diào)節(jié)真空度至0.08-0.09 MPa(需根據(jù)溶劑沸點(diǎn)調(diào)整)。
2、加熱與旋轉(zhuǎn):
設(shè)定水浴溫度(如乙醇蒸發(fā)控制在80℃左右)。
啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)電機(jī),初始轉(zhuǎn)速調(diào)低,待溶液形成均勻薄膜后逐步加速。
3、監(jiān)控過程:觀察蒸發(fā)狀態(tài),防止暴沸(可加入沸石或暫停加熱)。
三、結(jié)束操作
1、釋放真空:先關(guān)閉加熱,待蒸發(fā)瓶冷卻后緩慢打開放空閥。
2、拆卸與清潔:停止旋轉(zhuǎn),取下蒸發(fā)瓶和收集瓶,關(guān)閉電源及冷卻水。
四、注意事項(xiàng)
1、安全防護(hù):佩戴護(hù)目鏡和實(shí)驗(yàn)服,避免溶劑濺射。
2、溫度控制:熱敏性樣品需低溫操作,防止成分分解。
3、維護(hù)保養(yǎng):定期檢查密封圈和真空泵,避免干燒水浴鍋。